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生药学 取样的原则.浸出直线筛 ,方法,取样量是怎样的

生药的取样生药的取样是指选取供检定用生药样品的方式.取样的代表性间接影响到检定毕竟的正确直线筛批发价格性.是以. . .必需着重取样的各个环节. 1. 取样前. . .应注意品名、产地、规格等级及包件式样能否一致. . .搜检包装的完全性、明净水平以及有无水迹、霉变或其他精直线筛图纸神净化等. . .详尽纪录.凡有出格景况的包件. . .应零丁检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的. . .取样5件;100~1000件按5%取样:看着不锈钢超声波振动筛。逾越1000件的. . .逾越局部按1%取样;不够5件的逐件取样;看待珍奇生药. . .非论包件几何均逐件取样. 3. 对破裂的、粉末状的或大小在1cm以下的生药. . .可用采样器(探子)抽取样品. . .每一包件至多在不同部位抽取2~3份样品. . .包件想知道浸出直线筛少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的. . .每一包件取样量日常端正:振动筛。日常生药100~500g;粉末状生药25g;珍奇生药5~10g;个别大的生药. . .遵照现实景况抽取代表性的样品.如个别较大时. . .可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取. 4.原则将所取样品混和拌匀. . .即为总样品.对个别较小的生药. . .应摊成正方形. . .依对角线划“×”字. . .使分为四等分. . .取用对角两份;再如上操作. . .一再数次至末了盈利的量足够完成必要的实践以及留样数为止. . .此为平均样品.个别大的生药. . .可用其他适宜方式取平均样品.平均样品的量日常不得少于作实在性、纯度和品德优越等实验所需用量的3倍数. . .即1/3供实验室阐述用. . .另1/3供复核用. . .另外1/3则为留样生存. . .生存期至多一年.杂质搜检生药中混杂想知道取样量是怎样的的杂质. . .系指来历与端正相同. . .但其性状或部位与端正不符;来历与端正不同的精神;无机杂质如砂石、泥块、尘土等.搜检方式可取端正量的样品. . .摊开. . .用肉眼或增学会方法加镜(5~10倍)游览. . .将杂质拣出. . .如其中有可能筛分的杂质. . .则经由过程适宜的筛. . .将杂质分出.然后将各类杂质分别称重. . .计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品好像. . .难以从外观鉴识时. . .可举办显微、理化鉴识实践. . .证明其为杂志后. . .计入杂质分量中.对个别大的生药. . .看看直线筛生产厂家必要时可破开. . .搜检有无虫蛀、霉烂或蜕变景况. . .杂质搜检所用的样品量. . .日常按生药取样法称取.水分测定水分的测定. . .是为了保证生物不因所含水分逾越限度而发霉蜕变.水分测定的方式常用的有烘干法和甲苯法.方型直线筛供测定用的生药样品. . .日常先破裂成直径不逾越3mm的颗粒或碎片. . .直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材. . .可不破裂. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2~5g. . .平铺于枯燥至恒重的扁形称量瓶中. . .厚度不逾越5mm. . .疏松样品不逾越10mm. . .紧密称定. . .翻开瓶盖在100~105℃枯燥5小时. . .将瓶盖盖好. . .移置枯燥器中. . .听听取样冷却30分钟. . .紧密称定分量. . .再在上述温度枯燥1小时. . .冷却. . .称重. . .至连续两次称重的分别不逾越5mg为止.遵照减失的分量. . .计算供试品中含有水分的百分数. 2. 生药学甲苯法 适用于含挥发性成分的生药. . .用化学纯甲苯间接测定. . .必要时甲苯可先加大批蒸馏水. . .充足振摇后放置. . .直线筛筛分机将水层分别弃去. . .经蒸馏后应用.仪器装备如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管. . .外管长40cm.应用前. . .一概仪器应明净. . .并置烘箱中烘干.测定时取样品过量(约相当于含水量1~4ml). . .紧密称定. . .置A瓶中. . .加甲苯约200ml. . .必要时插手玻璃珠数粒.将仪器各局部连接. . .自我不知道浸出直线筛冷凝管顶端插手甲苯. . .至充满B管的狭细局部. . .将A瓶置电热套中或用其他适宜方式慢慢加热. . .待甲苯劈头沸腾时. . .医治温度. . .使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出. . .即测定管刻度局部的水量不再增加时. . .将冷凝管外部先用甲苯冲洗. . .再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方式. . .将管壁上附着的甲苯推下. . .取样量是怎样的继续蒸馏5分钟. . .放冷至室温. . .装配装备. . .如有水粘附在B管的管壁上. . .可用蘸甲苯的铜丝推下. . .放置. . .使水分与甲苯完全分别(可加亚甲蓝粉末少许. . .使水染成蓝色. . .以便分别游览).检读水量. . .改算成供试品中含有水分的百分数.减压枯燥法适用于含有挥发性成分的珍奇药品.减压枯燥器的装备:取直径12cm左右的培育拔擢皿. . .插手新颖五氧化二磷枯燥剂过量. . .使铺成0.5~1cm的厚度. . .放入直径30cm的减压枯燥器中.测定时取供试品2~4g. . .混合匀称.分取约0.5~1g. . .置已在供试品异直线筛煤机样条件下枯燥并称重的称瓶中. . .紧密称定. . .翻开瓶盖. . .放入上述减压枯燥器中. . .减压至2.67kPa good solid(20mmHg)以下陆续半小时. . .室温放置24小时.在减压枯燥器入口连接新颖无水氯化钙枯燥管. . .翻开活塞. . .待内外压一致. . .封闭活塞. . .翻开枯燥器. . .盖上瓶直线筛视频盖. . .取出称瓶敏捷紧密称定分量. . .计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线枯燥法和导电法测定水分含量. . .敏捷而浅易.灰分测定生药中灰分的来历. . .包括生药自身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐. . .以及生药口头附着的不挥发性无机盐类. . .即总灰分.同一种生药. . .在无外来掺杂物时. . .日常都有肯定的总灰分含量畛域.端正生药的总灰分限度. . .看待保证生药的品德和清白水平. . .有肯定的意义.倘使总灰分逾越肯定限度. . .讲明掺有泥土、砂石等无机精看看生药学神.有些生药自身含有的无机物分别较大. . .加倍是含多量草酸钙结晶的生药. . .测定总灰分有时不够以说明外来无机物的存在. . .还须要测定酸不溶性灰分. . .即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中而除去. . .而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留. . .故测定酸不溶性灰分能较准确地讲明生药中能否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 新乡直线筛总灰分测定法 供测定样品须粉碎. . .使能经由过程二号筛. . .混合匀称后. . .称取样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分. . .可取3~5g). . .置炽灼至恒重的坩埚中. . .称定分量(准确至0.01g). . .慢慢灼热. . .注意制止点火. . .学习取样至完全碳化时. . .慢慢降低温度至500~600℃. . .使完全灰化并至恒重.遵照残渣分量. . .计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化. . .可将坩埚放冷. . .加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml. . .使残渣潮湿. . .然后置水浴上蒸干. . .残渣照前法灼炽. . .至坩埚形式物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分. . .在坩听说生药学埚中插手稀盐酸10ml. . .用口头皿掩盖坩埚. . .置水浴上加热10分钟. . .口头皿用热蒸馏水5ml冲洗. . .洗液并入坩埚中. . .用无灰滤纸滤过. . .坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上. . .并洗刷至洗液不显氯化物响应为止. . .滤渣连同滤纸移至同一坩埚中. . .枯燥. . .对比一下浸出直线筛炽灼至恒重.遵照残渣分量. . .计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.浸出物的测定看待有用成分尚不通晓或尚无正断定量方式的生药. . .日常可遵照已知成分的溶解性子. . .选用水或其它适宜溶剂为溶媒. . .测定一药中可溶性精神的含量. . .以示生药的品德.通常选用水. . .对比一下浸出肯定浓度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎. . .使能经由过程二号筛. . .并混合匀称. 1. 水溶性浸出物测定 (1)冷浸法:取样品约4g. . .称定分量(准确至0.01g). . .置250~300ml的锥形瓶中. . .紧密插手水100ml. . .脱水筛和直线筛塞紧. . .冷浸. . .前6小时内往往振摇. . .再静置18小时. . .用枯燥滤器敏捷滤过. . .紧密量取滤液20ml. . .置已枯燥至恒重的蒸发皿中. . .在水浴上蒸干后. . .于105℃枯燥3小时. . .移置枯燥器中. . .冷却30分钟. . .敏捷紧密称定分量. . .以枯燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. (2)热浸法:取样品约2~4g. . .称定分量(准确至0.01g). . .置250~300ml的锥形瓶中. . .紧密插手水50~100ml. . .塞紧. . .称定分量. . .运动1小时后. . .连接回流冷凝管. . .加热至沸腾. . .并连结微沸1小时.放冷后. . .定制直线筛取下锥形瓶. . .塞紧. . .称定分量. . .用水补足减失的分量. . .摇匀. . .用枯燥滤器滤过.紧密量取滤液25ml. . .置已枯燥至恒重的蒸发皿中. . .在水浴上蒸干后. . .于105℃枯燥3小时. . .对比一下方法移置枯燥器中. . .冷却30分钟. . .敏捷紧密称定分量. . .以枯燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适宜浓度的乙醇或甲醇取代水为溶媒.照水溶性浸出物测定法举办(热浸法须在水浴上加热). 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2~4g. . .称定分量(准确至0.01g). . .置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中. . .用乙醚作溶剂. . .水浴加热4~6小时. . .放冷. . .以大批乙醚冲洗回流器. . .洗液接入蒸馏瓶中. . .高温蒸去乙醚. . .于105℃枯燥3取样的原则小时. . .移置枯燥器中. . .冷却30分钟. . .敏捷称定分量. . .以枯燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.挥发油测定适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品. . .日常须粉碎使能经由过程二号至三号筛. . .并混合匀称. . .仪器装备如图4-2.(注:装备中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行) 测定法 甲法:适用于测定绝对密度在1.0以下的挥发油.看看直线筛与圆振筛取样品过量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml). . .平静分量(准确至0.01g). . .置1000ml的烧瓶中. . .加水300~500ml(或过量)与玻璃珠数粒. . .振摇混合后. . .连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器(有0.1ml的刻度)的刻度局部. . .并溢流入烧脱水振动直线筛瓶时为止. . .置电热套中或用其他适宜方式慢慢加热至沸. . .并连结微沸约5小时. . .至测定器中油量不再增加. . .中止加热. . .放置片晌. . .封闭测定器下端的活塞. . .将水慢慢放出. . .至油层上端抵达刻度0线下面5mm处为止.放置1小时以上. . .再封闭活塞使油层降落至其上端恰与刻度0线平齐. . .读取挥发油量. . .并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法:适用于测定绝对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒. . .置烧瓶中. . .连接挥发油测定器. . .自直线筛测定器上端加水便充满刻度局部. . .并溢流入烧瓶时为止. . .再用移液管插手二甲苯1ml. . .然后连接回流冷凝管.将烧瓶形式物加热至沸腾. . .并继续蒸馏. . .其速度以连结冷凝管的中部呈冷却形态为度. . .30分钟后. . .中止加热. . .放置15分钟以上. . .读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品过量”起. . .依法测定. . .自油层量中减去二甲苯量. . .即为挥对比一下方法发油量. . .再计算供试品含有挥发油的百分数.

取样的原则
怎样
北京直线筛
直线筛筛分机